Spektroskopi serapan atom

Spektroskopi serapan atom (bahasa Inggris: atomic absorption spectroscopy) merupakan prosedur dalam kimia analisis yang menggunakan prinsip energi yang diserap atom.^[1] Atom yang menyerap radiasi akan menimbulkan keadaan energi elektronik terekesitasi.^[1] Teknik ini dikenalkan oleh ahli kimia Australia pada tahun 1955 yang dipimpin oleh Alan Walsh dan oleh Alkemade dan Millatz di Belanda.^[1] Komersialisasi pertama kali dilakukan pada tahun 1959, dan banyak sekali yang menggunakannya.^[1] Permasalahan yang terjadi sebelum tahun tersebut adalah sifat atom menciptakan garis absorpsi yang sangat dangkal.^[1]

Prinsip

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk menganalisis konsentrasi analit dalam sampel.^[1] Elektron pada atom akan tereksitasi pada orbital yang lebih tinggi dalam waktu singkat dengan menyerap energi (radiasi pada panjang gelombang tertentu).^[2] Secara umum, setiap panjang gelombang akan bereaksi pada satu jenis elemen sehingga inilah yang menjadi kelemahan penggunaan alat ini.^[2] Selisih nilai absorbansi blanko (tanpa sampel yang ditargetkan) dibandingkan dengan sampel uji merupakan nilai konsentrasi zat target yang diinginkan.^[2] Ketika nilai konsentrasi sudah diketahui, maka dapat diketahui satuan massa yang lain.^[2] Dalam pengukurannya dibutuhkan sebuah kurva standar yang elemennya adalah konsentrasi analit dibandingkan dengan nilai absorbansi (serapan).^[2] Kurva standar dibuat menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasi zat yang ingin diuji dengan berbagai perbedaan konsentrasi.^[2]

Instrumentasi

Spektroskopi serapan atom terdiri atas berbagai komponen yaitu:

Suplai daya.^[3]
Tabung katode berongga, yang direkomendasikan oleh Walsh, berisikan sebuah anoda yang terbuat dari tungsten dan katode silindiris yang berongga; tabung berisi gas inert seperti neon dan argon pada tekanan rendah (1-5 torr).^[1]^[3] Atom-atom gas diionisasi dan bergerak cepat menuju katode negatif, di mana tabrakan dengan permukaan yang akan melepaskan atom-atom logam katode.^[3] Fenomena ini disebut desisan (sputtering).^[3] Atom logam yang terpercik akan mengalami eksitasi; kemudian, dalam dalam daerah lain yang lebih dingin, mereka akan memancarkan spektrum garis yang tampak seperti pijaran.^[3]
Pencacah, yang diletakkan antara sumber cahaya dan pembakar.^[1] Alat ini digunakan untuk modulasi cahaya yang keluar dari tabung katode berongga.^[1] Alat ini akan berputar dengan kecepatan konstan sehingga cahaya akan mencapai pembakar dari intesnitas nol hingga maksimum dan kembali ke nol.^[1]
Bagan alir kerja spektroskopi serapan atom
Pembakar. Dalam ruang pembakar terdapat atomizer.^[1] Untuk menganalisis serapan atom, sampel harus diatomisasi.^[1] Atomizer yang umumnya dipakai adalah pijaran api dan elektrotermal (tabung grafit).^[3] Penggunaan pijaran api merupakan teknik yang paling kuno dengan membakar campuran gas.^[3] Umumnya gas yang dibakar adalah hidrogen dan oksigen yang akan menghasilkan panas mencapai 2700 °C.^[3] Sampel cairan disemprot menuju bara api menggunakan pengkabut (nebulizer), sehingga akan menjadi berbentuk aerosol mirip seperti penyemprot parfum.^[3] Gas yang digunakan untuk membakar juga dialirkan dalam ruang pembakar, sehingga harus diperhatikan laju perambatan nyala dan laju aliran gas ke dalam ruangan.^[3] Jika laju perambatan nyala lebih besar dari laju aliran gas, maka akan terjadi sebuah ledakan.^[3] Penggunaan pijaran api memiliki keunggulan yaitu tetes halus aerosol yang lebih seragam, tetapi kelemahannya adalah 80-90% sampel diarahkan ke saluran pembuangan, sehingga kurang efisien dalam penggunaan jumlah sampel.^[3] Penggunaan grafit kadang-kadang lebih unggul bila dituntut untuk kepekaan yang lebih tinggi.^[3] Beberapa mikroliter sampel ditaruh pada batang grafit atau dalam lekukan suatu krus grafi yang kecil, lalu dialiran arus melalui alat pencuplikan sampel.^[3] Suhu dapat dinaikkan dengan sangat cepat yaitu 2000-3000 °C, maka terbentuk awan dari uap atom dalam beberapa detik.^[3] Uap itu dimasukkan ke dalam aliran gas lebam seperti argon untuk mencegah proses oksidasi dari bahan atomizer itu sendiri dan menggerakan sampel secepatnya melewati atomizer sehingga tidak mengkontaminasi dinding.^[3]
Monokromator. Berfungsi untuk menyeleksi sinar pada panjang gelombang tertentu yang dapat melewati sampel yang berasal dari tabung katode.^[1] Monokromator diletakan pada antara pembakar dan detektor.^[3]
Detektor. Detektor yang berguna untuk mengubah kekuatan cahaya menjadi sinyal elektrik, dapat berupa tabung pengganda foton (photomultiplier tube) karena garis-garis yang ditangani tergolong dalam sinar UV-tampak.^[1]^[3]
Penguat sinyal.^[3]
Komputer untuk memvisualisasi dan mengolah data.^[1]

Aplikasi

Aplikasi yang menggunakan spektroskopi serapan atom ini telah banyak digunakan untuk:

Menguji keberadaan logam besi dalam air.^[4]

Logam Fe²⁺ diuji menggunakan spektroskopi yang memakai grafit pada panjang gelombang 248,3 nm. Logam ini diperoleh dari fraksi air-metanol.^[4] Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa penggunaan larutan organik dapat menurunkan keakuratan analisis logam.^[4]

Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.^[5]

Tujuan dari penelitian ini adalah mengukur kadar enzim hidrogen peroksidase dengan mengintepretasi jumlah logam besi yang dikandung dari enzim tersebut.^[5] Imobilisasi enzim menggunakan kain karena teknik yang dilakukan yaitu adsorpsi, kovalen dan kovalen dengan tambahan ikatan seberang silang.^[5] Kain tersebut direndam dalam larutan asam sulfat, lalu cairan tersebut dioksidasi dengan tambahan enzim hidrogen peroksidase.^[5] Cairan tersebut lalu diukur menggunakan spektroskopi yang menggunakan pijaran api pada panjang gelombang 248,3 nm.^[5]

Menguji logam vanadium di dalam tanah.^[6]

Penelitian ini menggunakan spektroskopi yang memakai grafit.^[6] Tanah yang ingin diuji direaksikan dengan berbagai asam anorganik yang merupakan proses digesti.^[6] Ketika didapatkan konsentratnya dalam asam klorida baru diencerkan dengan air dan dideteksi dengan spektroskopi.^[6]

Menganalisis elemen kelumit (trace element) pada jaringan kelinci.^[7]

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis beberapa elemen kelumit (besi, tembaga, dan seng) pada jaringan kelinci yang memiliki pola makan tinggi kadar lemak.^[7] Hasil dari penelitian ini adalah logam besi ternyata mampu mempercepat proses aterosklerosis.^[7]

Referensi

^ ^a ^b ^c ^d ^e ^f ^g ^h ⁱ ^j ^k ^l ^m ⁿ ^o (Inggris) Skoog DA, West DM, Holler J, Crouch SR. Fundamentals of Analytical Chemistry. Ed-ke 9. Belmont: Brooks/Cole.
^ ^a ^b ^c ^d ^e ^f (Inggris) Christian GD. 2004. Analytical Chemistry. Ed ke-6. Hoboken: John Wiley & Sons.
^ ^a ^b ^c ^d ^e ^f ^g ^h ⁱ ^j ^k ^l ^m ⁿ ^o ^p ^q ^r ^s (Indonesia) Day RA, Underwood AL. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga.
^ ^a ^b ^c (Inggris) Sofikitis AM, Colin JL, Desboeufs KV, Lonso R. Iron analysis in atmospheric water samples by atomic absorption spectroscopy (AAS) in water-methanol. Anal Bioanal Chem 378: 460-464.
^ ^a ^b ^c ^d ^e (Inggris) Opwis K, Knittel D, Schollmeyer E. 2004. Quantitative analysis of immobilized metalloenzymes by atomic absorption spectroscopy. Anal Bioanal Chem 380: 9437-941.
^ ^a ^b ^c ^d (Inggris) Zhu X, Zhu Z, Wu S. 2008. Determination of trace vanidaum in soil by cloud point extraction and graphite furnace atomic absorption spectroscopy. Microchim Acta 161: 143-148.
^ ^a ^b ^c (Inggris) Abdelhalim MAK, Alhadlaq HA, Moussa SA. 2010. Elucidation of effects of a high fat diet on trace elements in rabbit tissues using atomic absorption spectroscopy. Lipids in Health and Disease 9(2): 1-7.