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Metodo di WinklerIl metodo di Winkler è una tecnica analitica per la determinazione dell'ossigeno disciolto nell'acqua. Consiste nel far reagire l'ossigeno con un riducente (Mn2+) e successivamente titolare le specie ossidate. L'analisi si attua facendo reagire il campione con due reattivi e con una titolazione finale. È importante eseguire questo genere di analisi il minor tempo possibile dal campionamento e prestare la massima attenzione a evitare la formazione di bolle d'aria durante il campionamento stesso o durante l'esecuzione dell'analisi. Il reattivo I è composto da una soluzione di MnSO4 e NaOH:
Il reattivo II è una soluzione di NaI e H2SO4 che scioglie il precipitato di Mn(IV) e Mn(III):
Infine lo iodio viene titolato con tiosolfato:
Le ultime due fasi possono essere ricondotte ad una semplice titolazione iodometrica. Analogamente l'analisi può essere effettuata variando la composizione dei due reattivi, difatti il reattivo I può essere composto da cloruro manganoso, idrossido di sodio e sodio azide e il reattivo II contenere acido fosforico in luogo del solforico. Dalla stechiometria delle reazioni si nota che ad una mole di ossigeno corrispondono 2 moli di iodio. La tecnica, ora meno utilizzata in favore di metodiche più veloci ed automatizzabili, veniva utilizzata principalmente per misurare l'ossigeno disciolto nelle acque e il BOD. VariantiIl metodo presenta delle varianti a seconda del tipo di interferenti presenti nella matrice:
Bibliografia
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